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滕州中科谱分析仪器有限公司

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技术资料

气相色谱分析样品注意事项

人气:发表时间:2017-09-23

气相色谱法对兽药及饲料添加剂、维生素类成分的分析、检测工作有很大的推动作用,并产生了良好的效果。但是,在日常检测工作中常常会遇到,虽然使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于忽视了样品的前处理、标准溶液的制备、样品液的测定、分析中的污染、仪器常见故障等问题,引起了较大的系统误差,使整个测定分析失败。因此,气相色谱分析的应用要注意以下几点:
一、样品的前处理
在进行气相色谱分析之前,应将样品处理成溶液状态,通常分析测定的试样有原料、原油、预混剂、维生素、饲料添加剂等,在做前处理时要注意以下几点:
1.注意取样的代表性。
2.对添加剂、维生素的样品要充分搅拌均匀后方可取样,对溶液剂的产品要上下摇匀,不可只取上清液,以免影响测定结果。
3.注意样品是否完全溶解、有无溅出。
4.待测样品挥发或和容器材料相互作用而损失。
5.注意空气、试剂和容器的污染。
二、标准溶液的配制
在配制标准溶液时,先要配制好已知浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。
1.配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定的。
2.常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。
3.在配制维生素类标准样品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
三、样品的测定
1.在气相色谱分析中,一定要选好气相色谱的条件。所谓气相色谱条件是指进行色谱分析时所用的色谱柱(柱尺寸、填料)、柱温、载气和载气流速、检测器和检测器的温度、进样方法等。
气相色谱仪是一种相对测量的仪器,分析一种未知样品,必须有一个已知样品作标准,选择哪个样品作为标准才能保证分析结果的可靠?首先应该选择与被测样品组分相同的标准物质,除标准样品和被测样品的组分相同以外,其浓度也最好相近。如果标准和被测样品的浓度差别大,仪器的线性关系又不好,用单点校准法定量,分析结果的误差就很大。
2.在做定性分析时,可用纯物对照定性。根据同一种物质在同一色谱柱上保留时间是相同的道理,可以分别测定标准和被测样品中各组分的保留值,然后拿样品中的某组分和标准保留值对照,若一致,一般可认定是同一物质。
3.在做定量分析时,常用的定量方法主要有归一化法、内标法、外标法。若按测量参数来分,又通常把每种方法分成峰面积法和峰高法,这些定量方法各有其优缺点和使用范围。如果定量方法选择不合适,将会对定量结果带来很大的误差。
在用外标法做定量分析时,由于注射样品量不易控制,应注意精密度。在用内标法做定量分析时,因其其间操作不如外标法严格,进样量也不必严格控制。但由于采用校正因子测定样品含量,因此是一种常用的比较准确的定量方法。其缺点则是样品配制比较麻烦。而归一化法与外标法相比较,则较准确,因为它与进量无关,操作条件变化时对结果影响较小。
四、分析中的污染
1.环境污染
仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等都能造成污染,从而影响检测结果,且这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,并保持清洁。仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震。空气相对湿度以小于70%为宜。
2.容器
实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待测样品的要求来选择器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗涤清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。
3.试剂
在气相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果杂质含量过高,则会出现杂峰而影响测定结果。
五、常见的仪器故障
1.灵敏度降低
在最佳工作状态下发现灵敏度下降,保留时间增长:
①首先要检查载气流速是否太低,如果是,则需要增加载气流速。
②进样器垫片是否渗漏,如果是,则需更换进样器垫片,进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用,最好每天更换进样垫。
2.信号值不稳定
首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测器,用干净的刷子擦净喷嘴和收集极内壁的沉积物,然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极,在70℃烘箱中烘30分钟即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用,可能会有杂质,老化柱子可以去除挥发性物质,使色谱柱适合分析使用。值得注意的是,老化柱子时不要超过色谱柱的最高温度使用极限,一般约比最高极限稍低30℃,过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用,则可将其从柱箱中取出,在两端盖上帽子,防止空气、水分和杂质的进入。
3.基线漂移或噪声大
出现这种情况可能由下列情况造成:
(1)载气流路渗漏,这是产生基线漂移和噪声的最常见原因;
(2)柱子污染、重新老化;
(3)流量控制器或钢瓶调节损坏,这时则需要更换或维修;
(4)检测器污染,需清洁检测器;
(5)通过检测器的载气流量不足,则需要增加载气流量。
4.放大器不能调零
(1)首先要检查记录仪是否完好,当衰减拨到∝档或把信号输出线路断开时,记录笔应当回到零点;
(2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下,检查放大器本身能否调零,如果不能调零,证明放大器有问题,就应检查调频电位器是否失灵,负反馈线是否接通,尤其要检查第一级的工作是否正常,整个管子是否受潮或污染;
(3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件,如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远,就应该检查气路系统和检测器,气体流量是否合适,固体液是否严重流失,系统是否污染或漏气等。
5.点火问题
如果火焰离子检测器点不着火,可能有以下几点原因:
(1)火焰喷口是否堵塞,如堵塞则需清洗并检查进样孔的大小;
(2)氢气流量是否不足,检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况,增加氢气的流量;
(3)流速不合适,检测空气、载气、氢气流速,调整到指定的最佳流速。
(4)如果检测器没有杂质污染,点火线圈工作良好,但仍不着火,可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲,如果外部无损坏,可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏,此时最好更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。
总之,对分析仪器来说,避免故障最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘。要提高气相色谱仪在饲料及饲料添加剂分析中的应用,并减少各种系统误差要注意以上要点,同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱子的维护、仪器室保持清洁,这样才能使气相色谱仪处于最佳工作状态,在饲料及饲料添加剂分析中发挥其重要的作用。