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技术资料

食用油中溶剂残留检测气相色谱法

人气:发表时间:2017-08-27

食用油中溶剂残留检测气相色谱法
简介:用气相色谱仪测定溶剂残量国标要求用顶空气相色谱法。顶空气相色谱分析是根据相平衡原理,进行样品预处理的气相色谱分析方法:将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化,达到动态平衡时。取液上气体注入色谱中测定,与标准曲线比较定量。六号溶剂是沸程62—85 cC,以六碳烷烃为主要成分多种烷烃为主的混合物。其中烷烃占8O.2%,环烷烃占18%,烯烃占1.6%芳烃占0.07%。国家标准方法用不锈钢柱气相色谱法。本方法采用毛细管气相色谱法,用归一法测定。测定结果是:样品回收率96.4%,线性方程Y=O.338X+4.0045,相关系数R:O.9986;结论:本方法回收率高,重现性好、峰对称性完美,结果令人满意,适用于食用植物油中溶剂残留的测定。
关键词:毛细管柱气相色谱法溶剂残留 医用输液瓶(100m1)
1、实验部分
1.1仪器中科谱GC2020气相色谱仪FID 检测器N2000色谱工作站
高纯氮气、AK-2空气发生器、HK-3氢气发生器
1.2试剂6号溶剂标准物质、大豆植物油(I级)N-N一二甲基乙酰胺(简称DMA): 
1.3色谱条件:气相色谱柱;长度:30m;内径:O.53mm;
分析谱图


1、4分析步骤按GB/T5009.37—2003配制六号溶剂标准溶液,经计算六号溶剂标准溶液浓度为22,2435mg/ml。取预先在7O℃开放式赶掉大部分溶剂残留的食用油为体底油,分别称取体底油25.00 g放入6只100ml医用输液瓶中(气密性试验:把lmL 己烷放入瓶中,密塞后放入60℃热水中30 min密封处无气泡外漏),密塞(必要时用塑料透明胶布密封胶塞)。通过塞子分别注入六号溶剂标准液0、20、40、60、80、100ul,标准系列的含量分别相当于0、444.9、889.7、1334.6、1779.5、2224.35 ug。放入5O℃恒温箱中,平衡30rain,取出后立即用微量注射器取100ul液上气体注入色谱。以保留时间定性,峰面积定量。以标准含量和扣除空白后的对应峰面积绘制标准曲线。经回归计算其标准曲线为Y=O.338X+4.0045,相关系数R=0.9986
1.5样品测定 称取25.00g的食用油样,密塞后于50℃ 恒温箱中加热30 min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取100ul液上气体(与标准曲线进样体积一致)注入气相色谱,记录组分(用归一化法)峰面积,与标准曲线比较,求出液上气体六号溶剂的含量。
采用GC2020气相色谱仪测定食用油中溶剂残留方法准确快速、分析成本低廉,适用于国内食用油加工企业等