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滕州中科谱分析仪器有限公司

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室内空气中苯的气相色谱测定方法

人气:发表时间:2017-08-26

原理
本测定方法主要依据GB/T 11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法》。
空气中苯用活性炭管采集,然后经热解吸或二硫化碳提取,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰高定量。
A.0.2 仪器及设备
1  采样器——采样过程中流量稳定,流量范围0.1~0.5L/min。
2  热解吸装置——能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3  气相色谱仪——中科谱GC2010配备氢火焰离子化检测器。
4  色谱柱——毛细管柱或填充柱。毛细管柱长30~50m,内径0.53mm或 0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料;填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。
5  注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
6  电热恒温箱——适用B.0.5热解吸后手工进样的气相色谱法,可保持60℃恒温。
A.0.3  试剂和材料:
1  活性炭吸附管——内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度为300~350℃,活化时间不少于10min,活化至无杂质峰。
2  标准品——苯标准溶液或标准气体。
3  载气——氮气 (纯度不小于99.999%)。
A.0.4  采样:
应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.3~ 0.5 L/min的范围内,用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10 L空气,记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
采样后,取下吸附管,密封吸附管的两端,做好标识,放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5d。
注:采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。
A.0.5  气相色谱法:
色谱分析条件可选用以下推荐值,也可根据实验室条件制定最佳分析条件:
填充柱温度——90℃或毛细管柱温度——60℃;
检测室温度——150℃;
汽化室温度——150℃;
载气——氮气,50mL/min。
根据实际情况可以选用热解吸气相色谱法或二硫化碳提取气相色谱法其中的一种:
方法一:热解吸气相色谱法
标准系列:准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管。用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以苯的含量(μg)为横坐标,峰高为纵坐标,分别绘制标准曲线。
1)热解吸直接进样的气相色谱法:
将吸附管置于热解吸直接进样装置中, 350℃解吸后,解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性、峰高定量。
2)热解吸后手工进样的气相色谱法:
将吸附管置于热解吸装置中,与100 mL注射器( 经60℃预热)相连,用氮气以50 mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为50 ~100mL,于60℃平衡30min, 取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性、峰高定量。
样品分析:每支样品吸附管及未采样管,按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、峰高定量。
方法二:二硫化碳提取气相色谱法
标准系列:取含量为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0 μg/mL的标准溶液,取1μL注入气相色谱仪进行分析,用保留时间定性、峰高定量,以苯的含量(μg/ml)为横坐标, 峰高为纵坐标,绘制标准曲线。
样品分析:将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL注入气相色谱仪进行分析,用保留时间定性、峰高定量。
A.0.6  计算:
1  所采空气样品中苯的浓度,应按下式计算:
                                           (B.0.6-1)
式中   ——所采空气样品中苯浓度(mg/m3); 
 ——样品管中苯的量(µg);
 ——未采样管中苯的量(µg);
 ——空气采样体积(L)。
2  空气样品中苯的浓度,应按下式换算成标准状态下的浓度:
                                    (B.0.6-2)
式中   ——标准状态下所采空气样品中苯的浓度(mg/m3); 
 ——采样时采样点的大气压力(kPa);
 ——采样时采样点的温度(℃)。
注:当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的气相色谱柱,或调节分析系统的条件,将干扰减到最低。